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行業(yè)檢測(cè)案例
松油醇中的水分含量檢測(cè)
時(shí)間: 2017-07-06 15:18 瀏覽次數(shù):




---案例名稱---

容量法卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定松油醇中的水分含量

   

 

---目的---

    松油醇具有紫丁香味,其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制,用于高級(jí)溶劑及去臭劑,亦用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料、肥皂、油墨工業(yè)中,又是玻璃器皿上色彩的溶劑。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)使用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分儀直接測(cè)定松油醇樣品中的水分含量,通過(guò)本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-2010V測(cè)定松油醇樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

   

 

---儀器配置---

1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑針電極;

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);5. 10μL微量注樣針,2.5mL注射器;

6. 電子天平(0.1mg);

 

 

---試劑---

1.滴定劑:容量法單組份試劑(康科德1504,當(dāng)量3mg/mL);

2.溶劑:甲醇(上海星可化學(xué),HPLC級(jí)); 

3.輔助試劑:無(wú);

 

   

---測(cè)定方法---

1.使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無(wú)水甲醇溶液。

2.使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3.用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。

4.重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5.用2.5mL注射器抽取適量樣品稱取重量后加入水分儀的滴定池內(nèi),再次稱取注射器重量,將進(jìn)樣前后的注射器稱重差值作為樣品重量輸入水分儀,并開(kāi)始測(cè)量,測(cè)量結(jié)束顯示水分含量結(jié)果。

 

 

---儀器參數(shù)---

1.計(jì)量管體積:20mL

2.極化電流:25uA

3.終點(diǎn)電位:50mV

4.最小進(jìn)液量:0.001mL

5.滴定延時(shí):  5s

6.終點(diǎn)延時(shí):  10s

7.漂移扣除:  Off

8.終點(diǎn)保持:  On

 

   

 

卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄:

 

樣品來(lái)源: 杭州用戶提供      環(huán)境濕度: 51%
環(huán)境溫度: 25 ℃      當(dāng)前漂移:             9.2μL/min

 

樣品名稱:松油醇 滴定度:3.219mg/mL

測(cè)定次序

編號(hào)-次數(shù)

進(jìn)樣量

  mg

滴定體積

    mL

含水量

     mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

    m:s

測(cè)定結(jié)果

%

樣品1#-1    

2478

0.396 1.276 1:54 0.0515
樣品1#-2 2127 0.338 1.089 1:45 0.0511
樣品2#-1 872 1.286 4.139 2:32 0.4746
樣品2#-2 1010 1.485 4.781 2:50 0.4734

 

 

---補(bǔ)充說(shuō)明--

    采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定松油醇含水量,本方法采用直接測(cè)量后進(jìn)樣,快速方便,能有效監(jiān)控出松油醇的含水量的大小,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性較好。采用該方法測(cè)試松油醇樣品可得到準(zhǔn)確的結(jié)果。



 

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