油脂中含有一定量的水分，在一定條件下酯鍵會(huì)發(fā)生水解，生成游離脂肪酸，使油脂透明度降低，加速油脂酸敗，因此，在油脂生產(chǎn)過(guò)程中要控制水分。本試驗(yàn)通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定植物油中的水分含量，來(lái)驗(yàn)證AKF-1在測(cè)定植物油中水含量的可行性，準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

  1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)；

  2. 全封閉安全滴定池組件；

  3. 鉑片電極；

  4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

6.  10μL微量注樣針

7.  5ml樣品進(jìn)樣針；

8.  電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)；

溶劑：無(wú)水甲醇；

助溶劑：三氯甲烷

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約10ml的無(wú)水甲醇，由于植物油在甲醇中的溶解度不佳，因此在測(cè)量杯中注入30ml左右的助溶劑三氯甲烷助于植物油的溶解。

2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開(kāi)始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 用5ml進(jìn)樣針抽取植物油樣品注入滴定池，將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器，并開(kāi)始測(cè)量。

計(jì)量管體積：20mL

控制精度：0.5μL（20ml高精度計(jì)量管）

攪拌速度：30

吸排試劑：自動(dòng)

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能

滴定延時(shí)：5秒

終點(diǎn)延時(shí)：10秒

漂移扣除：開(kāi)

終點(diǎn)保持：開(kāi)

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

樣品來(lái)源：

某品牌植物油

環(huán)境濕度：58%

環(huán)境溫度：

24.2 ℃

當(dāng)前漂移：27.33μl/min

樣品名稱：植物油

滴定度：3.333 mg/mL

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)

測(cè)量結(jié)果/%

植物油

2.6878

0.614

2：11

0.0688

2.7302

0.644

2：45

0.0694

2.7662

0.626

2：07

0.0684

平均值

0.0689

RSD值

0.7308

采用AKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定植物油的含水量，采用直接進(jìn)樣法測(cè)量，加入助溶劑三氯甲烷輔助溶解，檢測(cè)時(shí)要注意，若反應(yīng)杯中溶液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，應(yīng)更換溶劑。

檢測(cè)快速方便，能有效檢測(cè)出植物油中的含水量，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好，該方法適合檢測(cè)植物油類樣品中的水分含量。