水分含量是食品重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，一定的水分含量可保持食品品質(zhì)，延長(zhǎng)食品貯藏期間，各種食品都有其各自的標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB19644-2010中規(guī)定，乳粉的水含量要≤5%，水分含量過(guò)高，會(huì)造成奶粉結(jié)塊，則商品的價(jià)值就低，奶粉易變色，貯藏期也降低，還可能導(dǎo)致營(yíng)養(yǎng)素?fù)p失、微生物滋長(zhǎng)、奶粉變質(zhì)等問(wèn)題，因此檢測(cè)奶粉中的水分含量是每個(gè)企業(yè)生產(chǎn)和品檢不可缺少的項(xiàng)目。

由于奶粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性，而且奶粉的水分釋放緩慢，需要輔助加熱來(lái)加快其水分釋放過(guò)程。因此本實(shí)驗(yàn)通過(guò)加入氯仿為輔助溶劑增加奶粉的溶解性，并且在輔助加熱50℃的條件下進(jìn)行檢測(cè)，來(lái)驗(yàn)證AKF-2010V在測(cè)定奶粉中水含量的可行性，準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

  1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)；

  2. 全封閉安全滴定池組件；

  3. 鉑針電極；

  4. 加熱滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

5.  10μL微量注樣針

6.  5ml樣品進(jìn)樣針；

7.  電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)；

溶劑：無(wú)水甲醇；

助溶劑：三氯甲烷

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的甲醇和三氯甲烷的混合溶液（甲醇和三氯甲烷體積比為1：1），加熱攪拌臺(tái)的溫度設(shè)置為50℃。

2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 在“方法設(shè)置”中設(shè)置滴定延時(shí)3min，用稱量舟稱取一定量的奶粉樣品加入滴定池，將進(jìn)樣前后稱量舟的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器，并開始測(cè)量。

計(jì)量管體積：20mL

控制精度：0.5μL（20ml高精度計(jì)量管）

攪拌速度：30

吸排試劑：自動(dòng)

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能

滴定延時(shí)：180秒

終點(diǎn)延時(shí)：10秒

漂移扣除：開

終點(diǎn)保持：開

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

樣品來(lái)源：

某品牌奶粉

當(dāng)前漂移：37μl/min

環(huán)境溫度：

24.2 ℃

滴定度：3.346 mg/mL

環(huán)境濕度：    58%

滴定延時(shí)：180s

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)

測(cè)量結(jié)果/%

奶粉

0.1679

1.929

5：29

3.8445

0.1609

1.895

4：59

3.9407

0.1412

1.663

5：00

3.9408

平均值

3.9087

RSD值

1.4217

采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定奶粉中的含水量，采用直接進(jìn)樣法測(cè)量，加入助溶劑三氯甲烷輔助溶解，輔助加熱攪拌滴定臺(tái)，控制檢測(cè)溫度為50℃進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)快速方便，能有效檢測(cè)出奶粉中的含水量，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好，該方法適合檢測(cè)乳粉類樣品中的水分含量。