檢定原理

己內(nèi)酰胺的分子式是C6H11NO，外觀為白色粉末或結(jié)晶體，有油性手感。己內(nèi)酰胺是重要的有機化工原料之一。本試驗采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定己內(nèi)酰胺合成物中的水分含量。

儀器配置

1. AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)

試劑

1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇

測定規(guī)程方法

1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

儀器參數(shù)

● 計量管體積：20mL
● 控制精度：3μL（20ml高精度計量管）
● 滴定延時：10秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：關(guān)
● 終點保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min

實驗條件

● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：酰胺合成物
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：46%
● 滴定度：3.026mg/mL
● 漂移計算：是

實驗數(shù)據(jù)

式中：C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F:漂移量（mg）

結(jié)果討論

采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進樣、加熱滴定測定酰胺合成物中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法