儀器配置
1.AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分儀主機(jī)
2.全封閉安全滴定池組件
3.鉑針電極
4.滴定池攪拌臺
5.10μL微量進(jìn)樣針
6.電子天平(0.1mg)
試劑
1.滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)
2.溶劑:無水甲醇
測定方法
1.使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2.使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3.用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4.重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5.待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
●計量管體積:20mL
●控制精度:3μL(20ml高精度計量管)
●滴定延時:10秒
●終點(diǎn)延時:10秒
●漂移扣除:關(guān)
●終點(diǎn)保持:開
●體積極值:50mL
●時間極值:30min
實(shí)驗(yàn)條件
●樣品來源:客戶
●樣品名稱:丙二醇苯醚
●環(huán)境溫度:25℃
●環(huán)境濕度:46%
●滴定度:4.021mg/mL
●漂移計算:是
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱 |
樣品質(zhì)量/g |
試劑消耗/ml |
檢測時長/s |
測量結(jié)果/% |
環(huán)氧樹脂 |
0.8313 |
1.5515 |
162 |
0.7500 |
1.1131 |
2.0912 |
185 |
0.7550 |
|
0.7514 |
1.3982 |
152 |
0.7480 |
計算公式:X=C*V-F/m*10
式中:C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F:漂移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定丙二醇苯醚中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費(fèi)休法
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