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行業(yè)檢測(cè)案例
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卡爾費(fèi)休水分儀直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚多元醇中的水
時(shí)間: 2020-11-13 13:37
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聚醚多元醇(簡(jiǎn)稱聚醚)，是由起始劑與環(huán)氧乙烷，環(huán)氧丙烷，環(huán)氧丁烷等在催化劑存在下加聚反應(yīng)制得，常用作制備聚氨酯材料，洗滌劑，消泡劑等。本試驗(yàn)采用 AKF-2010V 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚多元醇中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-2010V 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL 微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量 3mg/mL，國(guó)產(chǎn)2. 溶劑： 無(wú)水甲醇
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇。2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟 3，反復(fù)測(cè)量 3~5 次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL● 控制精度：3μL（20ml 高精度計(jì)量管）
● 滴定延時(shí)：30 秒
● 終點(diǎn)延時(shí)：10 秒
● 漂移扣除：開
● 終點(diǎn)保持：開
● 體積極值：50mL
● 時(shí)間極值：30min
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源：客戶● 樣品名稱：聚醚多元醇
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：46%
● 滴定度：2.921mg/mL
● 漂移計(jì)算：12.99ug/min
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 消耗試劑/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s | 測(cè)量結(jié)果/ppm |
| 聚醚多元醇 | 1.0746 | 0.1971 | 129 | 509.8 |
| 1.9956 | 0.3941 | 145 | 561.1 | |
| 1.2235 | 0.2373 | 136 | 543.2 |
C ´V ´1000 - T´ S計(jì)算公式： X = 60
m
式中：
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
T：滴定時(shí)間(s)
S：漂移值(ug/min)
m：樣品質(zhì)量(g)
結(jié)果討論
采用 AKF-2010V 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚多元醇樣品中的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好，符合相關(guān)指標(biāo)要求。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
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