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行業(yè)檢測(cè)案例
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AKF-V6卡氏水分測(cè)定儀測(cè)定乙腈溶液水分
時(shí)間: 2020-12-17 11:09
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簡(jiǎn)介
乙腈是一種有機(jī)化合物，分子式為C2H3N，是一種無(wú)色液體，極易揮發(fā)，有類似于醚的特殊氣味，有優(yōu)良的溶劑性能，能溶解多種有機(jī)、無(wú)機(jī)和氣體物質(zhì)。有一定毒性，與水和醇無(wú)限互溶。乙腈能發(fā)生典型的腈類反應(yīng)，并被用于制備許多典型含氮化合物，是一個(gè)重要的有機(jī)中間體。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定某種乙腈溶液中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國(guó)產(chǎn)
2. 溶劑： 無(wú)水甲醇
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：5秒
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開(kāi)
● 終點(diǎn)保持：開(kāi)
● 體積極值：50mL
● 時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來(lái)源：客戶
● 樣品名稱：乙腈溶液
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：52%
● 滴定度： 2.634mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
卡氏水分測(cè)定儀檢測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
計(jì)算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定乙腈溶液中的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法
乙腈是一種有機(jī)化合物，分子式為C2H3N，是一種無(wú)色液體，極易揮發(fā)，有類似于醚的特殊氣味，有優(yōu)良的溶劑性能，能溶解多種有機(jī)、無(wú)機(jī)和氣體物質(zhì)。有一定毒性，與水和醇無(wú)限互溶。乙腈能發(fā)生典型的腈類反應(yīng)，并被用于制備許多典型含氮化合物，是一個(gè)重要的有機(jī)中間體。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定某種乙腈溶液中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國(guó)產(chǎn)
2. 溶劑： 無(wú)水甲醇
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：5秒
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開(kāi)
● 終點(diǎn)保持：開(kāi)
● 體積極值：50mL
● 時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來(lái)源：客戶
● 樣品名稱：乙腈溶液
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：52%
● 滴定度： 2.634mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
卡氏水分測(cè)定儀檢測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s | 測(cè)量結(jié)果/% |
| 乙腈溶液 | 0.0321 | 5.011 | 170 | 41.1 |
| 0.0327 | 5.160 | 176 | 41.5 | |
| 0.0286 | 4.447 | 150 | 40.9 |
計(jì)算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定乙腈溶液中的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法
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