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行業(yè)檢測案例
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AKF-V6卡爾費休水分儀測定鄰甲酚含水量
時間: 2021-05-26 15:07
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簡介
鄰甲酚又稱鄰甲基苯酚、2-甲酚。鄰甲酚是甲酚的第二種異構(gòu)體，化學(xué)式為C7H8O。鄰甲酚主要用作合成樹脂，還可用于制作農(nóng)藥二甲四氯除草劑、醫(yī)藥上的消毒劑、香料和化學(xué)試劑及抗氧劑等，其下游產(chǎn)品主要有合成樹脂鄰甲酚酚醛樹脂、鄰甲基水楊酸、對氯鄰甲苯酚、鄰羥基苯甲醛、2-甲基-5-異丙基酚和抗氧劑等。此外還可用于癸二酸生產(chǎn)的稀釋劑、消毒劑以及增塑劑等。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定鄰甲酚樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：5秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：鄰甲酚
● 環(huán)境溫度：20℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度： 2.572mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數(shù)據(jù)
計算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定鄰甲酚中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法（通用方法）
鄰甲酚又稱鄰甲基苯酚、2-甲酚。鄰甲酚是甲酚的第二種異構(gòu)體，化學(xué)式為C7H8O。鄰甲酚主要用作合成樹脂，還可用于制作農(nóng)藥二甲四氯除草劑、醫(yī)藥上的消毒劑、香料和化學(xué)試劑及抗氧劑等，其下游產(chǎn)品主要有合成樹脂鄰甲酚酚醛樹脂、鄰甲基水楊酸、對氯鄰甲苯酚、鄰羥基苯甲醛、2-甲基-5-異丙基酚和抗氧劑等。此外還可用于癸二酸生產(chǎn)的稀釋劑、消毒劑以及增塑劑等。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定鄰甲酚樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：5秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：鄰甲酚
● 環(huán)境溫度：20℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度： 2.572mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長/s | 測量結(jié)果/ppm |
| 鄰甲酚 | 0.5756 | 0.1086 | 49 | 380.7 |
| 1.0756 | 0.1638 | 82 | 391.7 | |
| 0.7495 | 0.1070 | 58 | 367.2 |
計算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定鄰甲酚中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法（通用方法）
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