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行業(yè)檢測(cè)案例
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聚維酮K30含水量檢測(cè)解決方案
時(shí)間: 2021-10-29 17:11
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簡(jiǎn)介
聚維酮K30，是一種有機(jī)化合物，分子式為(C6H9NO)n，白色至乳白色粉末；無(wú)臭或稍有特臭﹐無(wú)味。用作藥用輔料，黏合劑和助溶劑等。聚維酮K30在醫(yī)藥上有廣泛的應(yīng)用，為國(guó)際倡導(dǎo)的三大藥用新輔料之一。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定某聚維酮K30樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法醛酮類專用試劑，當(dāng)量5mg/mL，國(guó)產(chǎn)
2. 溶劑： 容量法醛酮類專用試劑，國(guó)產(chǎn)
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：10秒
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開(kāi)
● 終點(diǎn)保持：開(kāi)
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來(lái)源：客戶
● 樣品名稱：聚維酮K30
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度： 4.517mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
計(jì)算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定聚維酮K30的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國(guó)藥典》2020版 四部 藥用輔料 聚維酮K30
聚維酮K30，是一種有機(jī)化合物，分子式為(C6H9NO)n，白色至乳白色粉末；無(wú)臭或稍有特臭﹐無(wú)味。用作藥用輔料，黏合劑和助溶劑等。聚維酮K30在醫(yī)藥上有廣泛的應(yīng)用，為國(guó)際倡導(dǎo)的三大藥用新輔料之一。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定某聚維酮K30樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法醛酮類專用試劑，當(dāng)量5mg/mL，國(guó)產(chǎn)
2. 溶劑： 容量法醛酮類專用試劑，國(guó)產(chǎn)
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：10秒
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開(kāi)
● 終點(diǎn)保持：開(kāi)
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來(lái)源：客戶
● 樣品名稱：聚維酮K30
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度： 4.517mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s | 測(cè)量結(jié)果/% |
|
聚維酮K30 |
0.5053 | 3.7510 | 106 | 3.353 |
| 0.5027 | 3.7388 | 94 | 3.359 | |
| 0.5071 | 3.7316 | 98 | 3.324 |
計(jì)算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定聚維酮K30的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國(guó)藥典》2020版 四部 藥用輔料 聚維酮K30
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