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行業(yè)檢測(cè)案例
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卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定碳酸氫銨水分
時(shí)間: 2021-11-16 15:24
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簡(jiǎn)介
碳酸氫銨是一種白色化合物，化學(xué)式為NH4HCO3，呈粒狀、板狀或柱狀結(jié)晶，有氨臭。常溫常壓下穩(wěn)定，應(yīng)避免氧化物強(qiáng)酸接觸，有熱不穩(wěn)定性，固體在58℃、水溶液在70℃則分解。基于碳銨的特性，其水分測(cè)定通過常規(guī)方式很難奏效，本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過萃取進(jìn)樣測(cè)定某碳酸氫銨樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇，國產(chǎn)
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量經(jīng)萃取劑萃取的樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：無
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點(diǎn)保持：開
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：碳酸氫銨
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：36%
● 滴定度： 3.217mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
計(jì)算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 溶劑空白（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀通過萃取進(jìn)樣方式測(cè)定碳酸氫銨的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法（通用方法）
碳酸氫銨是一種白色化合物，化學(xué)式為NH4HCO3，呈粒狀、板狀或柱狀結(jié)晶，有氨臭。常溫常壓下穩(wěn)定，應(yīng)避免氧化物強(qiáng)酸接觸，有熱不穩(wěn)定性，固體在58℃、水溶液在70℃則分解。基于碳銨的特性，其水分測(cè)定通過常規(guī)方式很難奏效，本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過萃取進(jìn)樣測(cè)定某碳酸氫銨樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇，國產(chǎn)
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量經(jīng)萃取劑萃取的樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：無
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點(diǎn)保持：開
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：碳酸氫銨
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：36%
● 滴定度： 3.217mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
| 測(cè)樣次序 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s | 測(cè)量結(jié)果/% |
| 1 | 0.0836 | 1.3079 | 103 | 4.6965 |
| 2 | 0.1006 | 1.5930 | 127 | 4.7631 |
| 3 | 0.0897 | 1.4191 | 109 | 4.7580 |
計(jì)算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 溶劑空白（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀通過萃取進(jìn)樣方式測(cè)定碳酸氫銨的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法（通用方法）
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