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行業(yè)檢測案例
AKF-V6容量法卡爾費休水分測定儀檢測聚維酮K30水
時間: 2022-05-05 15:35 瀏覽次數(shù):
簡介
聚維酮K30,是一種有機化合物,分子式為(C6H9NO)n,白色至乳白色粉末;無臭或稍有特臭﹐無味。用作藥用輔料,黏合劑和助溶劑等。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定某聚維酮K30樣品中的水分含量。
 
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
AKF-V6卡爾費休水分測定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
 
試劑
1. 滴定劑:容量法試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑:  無水甲醇,國產(chǎn)
 
 
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。
4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
 
 
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:30秒
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
● 體積極值:30mL
● 時間極值:30min
 
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:聚維酮K30
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:48%
● 滴定度:  3.074mg/mL 
● 漂移計算:扣除
 
 
實驗數(shù)據(jù)
序號 樣品質(zhì)量/g 試劑消耗/mL 檢測時長/min 測量結(jié)果/%
1 0.2014 2.2344 2 3.4103
2 0.2018 2.2553 2 3.4355
3 0.2041 2.2751 2 3.4266
 
計算公式:X=(C*V-F)/m*10
式中:X:  含水量(%)
C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F:  漂移量(mg)
 
 
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定聚維酮K30的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復性較好。
 
參考標準
《中國藥典》2020版

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