儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當(dāng)量5mg/mL，國(guó)產(chǎn)
2. 溶劑： 無(wú)水甲醇，國(guó)產(chǎn)
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：30秒
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開(kāi)
● 終點(diǎn)保持：開(kāi)
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來(lái)源：客戶
● 樣品名稱：布洛芬緩釋膠囊
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：60%
● 滴定度： 5.918mg/mL
● 漂移計(jì)算：關(guān)
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/min | 測(cè)量結(jié)果/% |
| 布洛芬緩釋膠囊 | 1.005 | 0.791 | 4 | 0.4658 |
| 1.005 | 0.804 | 4 | 0.4733 | |
| 1.005 | 0.840 | 4 | 0.4946 |
計(jì)算公式：X=（C*V-F）/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定布洛芬緩釋膠囊的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國(guó)藥典》2020版 水分測(cè)定法
