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行業(yè)檢測(cè)案例
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化工（聚醚硅油）容量法水分測(cè)定解決方案
時(shí)間: 2022-11-10 13:16
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簡(jiǎn)介
聚醚硅油，主要成分是聚醚改性聚二甲基硅氧烷。聚醚硅油是特定的親水基團(tuán)聚醚改性的有機(jī)硅聚合物，除具有有機(jī)硅高分子化合物的性質(zhì)外還具有特定基團(tuán)帶來的化學(xué)活性，廣泛應(yīng)用于日用化學(xué)品中。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過直接進(jìn)樣測(cè)定某聚醚硅油的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4.滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5.10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當(dāng)量3mg/mL，國(guó)產(chǎn)
2.溶劑：無水甲醇，國(guó)產(chǎn)
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 加入適量助溶劑，待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：10秒
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點(diǎn)保持：開
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：聚醚硅油
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：60%
● 滴定度：3.115mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
計(jì)算公式：x=(C*V-F)/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚硅油的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4.滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5.10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當(dāng)量3mg/mL，國(guó)產(chǎn)
2.溶劑：無水甲醇，國(guó)產(chǎn)
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 加入適量助溶劑，待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 滴定延時(shí)：10秒
● 終點(diǎn)延時(shí)：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點(diǎn)保持：開
● 體積極值：30mL
● 時(shí)間極值：30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：聚醚硅油
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：60%
● 滴定度：3.115mg/mL
● 漂移計(jì)算：扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s | 測(cè)量結(jié)果/% |
|
聚醚硅油 |
0.2227 | 0.7509 | 120 | 1.05 |
| 0.0716 | 0.2414 | 120 | 1.04 | |
| 0.0556 | 0.1889 | 120 | 1.06 |
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚硅油的含水量，檢測(cè)快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
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