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行業(yè)檢測案例
醫(yī)藥(鹽酸小檗堿)容量法水分測定解決方案
時間: 2023-05-18 07:43 瀏覽次數(shù):

簡介

鹽酸小檗堿,一種有機化合物,化學式為C20H18ClNO4,為黃色結(jié)晶性粉末,主要用作抗菌藥,臨床用于腸道感染及菌痢等。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,測定某鹽酸小檗堿樣品的水分含量。 
 

儀器配置

1. AKF-V6卡爾費休水分滴定儀
AKF-V6卡爾費休水分測定儀

2. 全封閉安全滴定池組件

3. 鉑針電極

4. 10μL微量進樣針

5. 電子天平 ( 0.1mg)

 

試劑

1. 滴定劑:容量法試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn)

2. 溶劑: 甲醇
 

儀器參數(shù)

● 計量管體積:20mL

● 滴定延時:60秒

● 終點延時:10秒

● 漂移扣除:開

● 維持溫度:50℃

● 體積極值:30mL

● 時間極值:30min

 

測定方法

1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。

2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。

4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。

5. 稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

 

測試數(shù)據(jù)

● 樣品名稱:鹽酸小檗堿

● 環(huán)境溫度:22℃

● 環(huán)境濕度:25%

● 滴定度:  2.927mg/mL 

● 漂移計算:扣除

測定次序

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/mL

檢測時長/min

測量結(jié)果/%

1

0.0289

1.1614

3

11.76

2

0.0276

1.1173

3

11.85

3

0.0279

1.1152

3

11.70

計算公式: 

式中:X:  含水量(%)

C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)

V:滴定終點體積(mL)

m:樣品質(zhì)量(g)

F:  漂移量(mg)

 

測試結(jié)果

采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀測定鹽酸小檗堿的含水量,結(jié)果約為11.77%,檢測快速方便,結(jié)果和重復性良好。
 

參考標準

《中國藥典》2020版


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