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微量卡爾費(fèi)休水分儀檢定方法
時(shí)間: 2020-08-12 12:15
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卡爾·費(fèi)休微量水分測(cè)定儀檢定周期一般為1年．儀器如經(jīng)過(guò)修理或發(fā)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果有疑問(wèn)時(shí)，可隨時(shí)進(jìn)行檢定。檢定規(guī)程如下：
1、儀器外觀
?、賰x器上應(yīng)有儀器的名稱、型號(hào)、制造廠名、產(chǎn)品系列號(hào)、出廠日期等內(nèi)容的標(biāo)牌，國(guó)產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。
②儀器外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的機(jī)械損傷。
?、蹆x器的各緊固件均應(yīng)緊固，工作正常。
2、儀器的電解池系統(tǒng)：儀器的電解池系統(tǒng)應(yīng)密封良好，無(wú)電極、干燥管、磨塞卡死現(xiàn)象。
3、儀器的電路系統(tǒng)
①儀器電源線、信號(hào)線等插件緊密，各開(kāi)關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清晰。
?、陔娊獬?cái)嚢柘到y(tǒng)正常，能調(diào)速。
4、示值誤差檢定
不同水含量要求，測(cè)量水分在10μg時(shí)，需用10μL進(jìn)樣器注入10μL 1mg/g水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；測(cè)量水分在100μg時(shí)，需用100μL進(jìn)樣器注入100μL 1mg/g水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；1000μg時(shí)，需用10μL進(jìn)樣器注入1μL二次蒸餾水標(biāo)準(zhǔn)溶液；100mg時(shí)，需用100μL進(jìn)樣器注入100μL二次蒸餾水標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別對(duì)不同水含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)量3次，計(jì)算平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的差值即為該水含量點(diǎn)的儀器示值誤差。
5、定量重復(fù)性檢定
當(dāng)儀器穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器注入10μL濃度為1mg/g的水-甲醇混合溶液。連續(xù)進(jìn)樣。
6、電解速度的檢定：在進(jìn)行第11條范圍為1000µg檢定的同時(shí)，從樣品滴定開(kāi)始用秒表計(jì)時(shí)至滴定結(jié)束停止計(jì)時(shí)，測(cè)量3次，3次時(shí)間的算術(shù)平均值即為分析時(shí)間。
7、零點(diǎn)平衡時(shí)間的檢定：在儀器不進(jìn)樣的時(shí)，先讓儀器空電解平衡三次后，再記錄儀器空電解平衡所用的時(shí)間，測(cè)量三次，取平均值為零點(diǎn)平衡時(shí)間。
8、安全指標(biāo)
①絕緣電阻的檢定：電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開(kāi)關(guān)置于接通位置，用絕緣電阻測(cè)試儀在電源進(jìn)線與機(jī)殼之間施加500V直流試驗(yàn)電壓，穩(wěn)定5秒后，測(cè)量絕緣電阻。
②絕緣強(qiáng)度的檢定：電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開(kāi)關(guān)置于接通位置，用電壓試驗(yàn)裝置分別在電源插頭兩相線與地線端之間施加試驗(yàn)電壓，試驗(yàn)電壓逐漸上升到1500V,限流5mA,并保持1min,觀察是否出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象，然后平穩(wěn)下降到零。
?、坌孤╇娏鞯臋z定：電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開(kāi)關(guān)置于接通位置，在電源進(jìn)線與機(jī)殼之間接上泄漏電流測(cè)試儀，將泄漏電流測(cè)試儀的電壓調(diào)至242V，測(cè)量一次，再變化一下電源極性，重復(fù)測(cè)量一次，取兩次中的大值，即為儀器的泄漏電流。
總之，定期進(jìn)行卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀各項(xiàng)指標(biāo)的檢定可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致樣品檢測(cè)誤差的原因，有助于即時(shí)的維護(hù)調(diào)整，方便卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀更好的檢測(cè)樣品，減小測(cè)量誤差。
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