一、平衡時(shí)間長(zhǎng)，無(wú)法達(dá)到平衡

關(guān)于平衡時(shí)漂移降不下的問(wèn)題，主要從以下幾個(gè)方面考慮：

1.系統(tǒng)密封性，2.環(huán)境濕度，3.試劑，4.電極。

如果為新鮮工作介質(zhì)，沒(méi)有添加過(guò)任何樣品，無(wú)法達(dá)到平衡原因一般是系統(tǒng)的密閉性不好，解決方案如下：

1、檢查更換分子篩

2、檢查更換進(jìn)樣硅膠墊

3、檢查更換密封用O型圈、套環(huán)

分子篩：正常環(huán)境濕度下，建議每6周對(duì)分子篩進(jìn)行再生。

分子篩再生方法：在200-300 ℃的干燥爐內(nèi)烘干至少24小時(shí)，然后將其置于干燥器中冷卻，之后放入玻璃瓶?jī)?nèi)進(jìn)行密封保

進(jìn)樣墊片：需檢查進(jìn)樣墊片是否平整，是否長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)樣導(dǎo)致墊片有孔洞。如破損，需要及時(shí)更換。

1）滴定池內(nèi)上方空氣中有水分

解決方案：充分搖晃杯子進(jìn)行反應(yīng)。                

2）環(huán)境空氣濕度太大

解決方案：降低環(huán)境濕度，或放入手套箱內(nèi)實(shí)驗(yàn)。

解決方案：更換新試劑，同時(shí)檢查試劑是否過(guò)期。

1）有隔膜發(fā)生電極污染或含水

解決方案：清洗發(fā)生電極，清洗方法見(jiàn)后文。

2）雙鉑針指示電極被污染

解決方案：清洗指示電極，清洗方法見(jiàn)后文。同時(shí)確認(rèn)指示電極的鉑針保持平行，不能交叉彎曲，如有交叉接觸，用鑷子輕輕掰直。

二、滴定無(wú)法結(jié)束

測(cè)定樣品時(shí)，滴定無(wú)法結(jié)束，可能存在的原因：

1、滴定池的密封性不好

解決方案：檢查進(jìn)樣墊片、O型圈、更換分子篩；

2、滴定的最小增量較小

解決方案：選擇用戶自定義滴定速率；增加最小體積增量值；

3、停止條件參數(shù)不合適

解決方案：改變控制參數(shù)，增加停止漂移值、選擇短的延遲時(shí)間；

4、樣品原因：

1）樣品沒(méi)有完全溶解，樣品釋放水分緩慢。

解決方案：添加助溶劑；增加樣品萃取時(shí)間；建議使用卡氏爐。

2）樣品與卡氏試劑有副反應(yīng)。

解決方案：醛酮樣品需使用醛酮專用試劑；建議使用卡氏爐。

3）樣品改變了體系的pH值。

解決方案：加酸或堿緩沖劑，使滴定杯內(nèi)工作介質(zhì)的PH范圍在5-7。

樣品酸性強(qiáng)，可在杯中試劑內(nèi)加入咪唑以產(chǎn)生緩沖能力；樣品堿性強(qiáng)，可在試劑中加入水楊酸或苯甲酸。

三、每次滴定后滴定杯中溶液顏色加深

卡氏試劑溶液顏色加深后，可能存在的原因：

1、指示電極響應(yīng)遲鈍

A.被污染或者覆蓋

電極表面被覆蓋，造成滴定杯中的狀態(tài)反映不及時(shí)。

解決方案：用乙醇或者合適的溶劑清洗指示電極。

B.攪拌速度過(guò)慢

由于攪拌不充分，也會(huì)造成電極對(duì)杯中狀態(tài)反應(yīng)不及時(shí)。

解決方案：適當(dāng)調(diào)高攪拌速度。

C.指示電極的電纜線接觸不良

電極電纜線的接觸不良，會(huì)造成信號(hào)失真，儀器會(huì)認(rèn)為滴定杯仍處于過(guò)水狀態(tài)，而持續(xù)滴定。

解決方案：更換電極電纜線。

2、試劑失效或接近失效

這時(shí)試劑雖然加入滴定杯，但并不和水反應(yīng)或者反應(yīng)速度非常慢。

解決方案：更換滴定劑。

四、電極如何清洗

1.無(wú)隔膜發(fā)生電極