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容量法卡爾費休水分儀常見問題解決方法
時間: 2021-09-17 15:11
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1、排廢液不工作（AKF-1系列及AKF-2010V）
檢查與處理步驟：
①點擊“排廢液”，細聽聲音，聽下有無馬達運轉聲音，若無聲音-考慮泵損壞，需更換廢液泵，有聲音則進行下一個步驟；
②檢查排廢液H1氣路連接管有無氣流，點擊“排廢液”，用手指間歇按住出氣口，一按一松，聽下馬達運轉聲音是否有明顯變化，若無，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內部連接，或建議將該部分組件寄修。若有變化，則進行下一個步驟；
③檢查整體排廢系統(tǒng)的氣路連接是否緊密，重點是廢液瓶與專用瓶蓋的連接（標準瓶需要一個墊圈，其它瓶子需要1-2個墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與排廢液管路的連接。連接處主要關注各個密封圈是否安裝到位，各部件出氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無破損，管路連接緊密的要求是用手拉動，輕輕用力拉不動即可。
注意：平時要及時關注廢液瓶的狀態(tài)，快滿了需要及時清理，廢液吸入會導致泵損壞。
2、吸溶劑不工作（AKF-1系列及AKF-2010V）
檢查與處理步驟：
①點擊“吸溶劑”，細聽聲音，聽下有無馬達運轉聲音，若無聲音-考慮泵損壞，需更換溶劑泵，有聲音則進行下一個步驟；
②檢查吸溶劑H2氣路連接管有無氣流，點擊“吸溶劑”，將出氣管插入純水中，看有無明顯氣泡，若無，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內部連接，或建議將該部分組件寄修。若有明顯氣泡，則進行下一個步驟；
③檢查整體吸溶劑系統(tǒng)的氣路連接是否緊密，重點是溶劑瓶與專用瓶蓋的連接（標準瓶需要一個墊圈，其它瓶子需要1-2個墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與吸溶劑管路的連接。連接處主要關注各個密封圈是否安裝到位，各部件進氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無破損，管路連接緊密的要求是用手拉動，輕輕用力拉不動即可。
3、計量管或三通閥漏液
①點擊注液，聽下有無“咔咔”的聲音，如有為滴定頭堵塞，清洗或更換滴定頭即可，沒有聲音則進行下一個步驟；
②三通閥漏液，仔細檢查三通閥的連接是否緊密，墊圈是否裝錯，錐形墊圈有無變形，氣路管頭部有無變形等，有問題的及時更換相應配件；
③計量管漏液，先明確是哪個部位漏液，如果是滴定管頭部連接管路處漏液，則需要檢查管路連接是否緊密，墊圈是否正常安裝；如果是計量管自身漏液，需要確定漏液位置，如果是管上端漏液，基本為管內密封圈老化或變形，需要更換密封圈，如果是管內活塞處有液體漏，則為活塞磨損，需要更換活塞，如果是計量管管身漏，則為計量管保護罩破損，需要更換計量管保護罩。
4、漂移高，打空白困難
①檢查與反應杯的分子篩是否仍然干燥，如變色或時間久可考慮更換新分子篩，或者將舊分子篩再生活化后再使用（再生條件分子篩：200℃，24小時，變色硅膠：150℃，4小時）；
②檢查滴定杯是否干凈，固體樣品或干擾性樣品殘留，杯蓋內部殘留試劑，這些都會導致漂移升高，打空白困難；建議清洗反應杯，其它如杯蓋墊圈等部件晾干或低溫烘干，重新組裝反應杯；
③檢查鉑電極純鉑片（針）表明是否干凈或鈍化，電極清洗步驟：沾有污垢的用相應溶劑清洗或用布輕輕擦干，然后用5-10%稀硝酸或鉻酸酸浸泡2h，再用純水沖洗，最后用乙醇潤一遍，晾干備用。電極使用前檢查一下電極的狀態(tài)，連接好電極，調節(jié)到儀器測量信號界面，然后用鑷子短接電極，看下信號的變化，短接后信號顯示值應是終點或過終點的信號，信號正常后可進行后續(xù)測試，信號異?；蛐盘柌蛔儎t建議先將電極寄回檢修；
④試劑問題，在排除了前三條問題之后考慮試劑的問題，對于放置或開封時間久的試劑，要關注試劑的濃度變化，特別是夏天的時候試劑失效會快一些，一般可以先調節(jié)方法里的最小滴定體積以提升單次試劑有效加入量來促進平衡，調節(jié)范圍為1-10uL，不能過高調節(jié)否則會影響測試準確性。如果在此情況下仍無法高效的打空白的話，建議更換試劑，我們提供了基礎型的容量法卡爾費休試劑供選擇，代號為HGVR-03，有興趣的用戶可以致電禾工科儀了解更多試劑信息。
5、樣品分析時間長或無法終點
①首先檢查方法有無設置錯誤，有錯誤更正，關于方法設置問題可致電禾工科儀了解，沒有錯誤進行下一步測試；
②考慮進樣量是否過多，排空廢液，減少進樣量在進行測試比對，如能正常測試則該類樣品以后需要控制進樣，如仍然不能則進行下一步測試；
③考慮樣品干擾，主要有幾類樣品需要特別注意：強氧化性物質，強還原性物質，強酸性物質，強堿性物質，醛酮類物質。氧化還原性物質在測試前需要提前消除氧化或反應性并不引入干擾，所以此類物質用費休法相對有些困難，酸堿性物質可以通過提前添加酸堿調節(jié)劑來解決，醛酮類物質需要使用醛酮專用試劑來測試。如用戶無法判斷物質干擾歸屬或者有其它樣品測試問題，均可以致電禾工科儀技術部咨詢。
6、樣品分析結果偏離預期
①首先得確保預期值或理想值是合理的或經過驗證的，這是解決這個問題的前提；
②其次得明確樣品的特性，樣品是否可溶解，是否具有易吸潮，易變質這些特性等等，這些都會影響測試的結果，根據(jù)這些特性我們需要采取添加助溶劑，控制環(huán)境，優(yōu)化取樣等措施來盡可能減少干擾；
③在測試前正確標定試劑的濃度也很重要，錯誤的標定會導致結果偏離，需要在測試前對標定的結果進行檢查和確認。
檢查與處理步驟：
①點擊“排廢液”，細聽聲音，聽下有無馬達運轉聲音，若無聲音-考慮泵損壞，需更換廢液泵，有聲音則進行下一個步驟；
②檢查排廢液H1氣路連接管有無氣流，點擊“排廢液”，用手指間歇按住出氣口，一按一松，聽下馬達運轉聲音是否有明顯變化，若無，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內部連接，或建議將該部分組件寄修。若有變化，則進行下一個步驟；
③檢查整體排廢系統(tǒng)的氣路連接是否緊密，重點是廢液瓶與專用瓶蓋的連接（標準瓶需要一個墊圈，其它瓶子需要1-2個墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與排廢液管路的連接。連接處主要關注各個密封圈是否安裝到位，各部件出氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無破損，管路連接緊密的要求是用手拉動，輕輕用力拉不動即可。
注意：平時要及時關注廢液瓶的狀態(tài)，快滿了需要及時清理，廢液吸入會導致泵損壞。
2、吸溶劑不工作（AKF-1系列及AKF-2010V）
檢查與處理步驟：
①點擊“吸溶劑”，細聽聲音，聽下有無馬達運轉聲音，若無聲音-考慮泵損壞，需更換溶劑泵，有聲音則進行下一個步驟；
②檢查吸溶劑H2氣路連接管有無氣流，點擊“吸溶劑”，將出氣管插入純水中，看有無明顯氣泡，若無，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內部連接，或建議將該部分組件寄修。若有明顯氣泡，則進行下一個步驟；
③檢查整體吸溶劑系統(tǒng)的氣路連接是否緊密，重點是溶劑瓶與專用瓶蓋的連接（標準瓶需要一個墊圈，其它瓶子需要1-2個墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與吸溶劑管路的連接。連接處主要關注各個密封圈是否安裝到位，各部件進氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無破損，管路連接緊密的要求是用手拉動，輕輕用力拉不動即可。
3、計量管或三通閥漏液
①點擊注液，聽下有無“咔咔”的聲音，如有為滴定頭堵塞，清洗或更換滴定頭即可，沒有聲音則進行下一個步驟；
②三通閥漏液，仔細檢查三通閥的連接是否緊密，墊圈是否裝錯，錐形墊圈有無變形，氣路管頭部有無變形等，有問題的及時更換相應配件；
③計量管漏液，先明確是哪個部位漏液，如果是滴定管頭部連接管路處漏液，則需要檢查管路連接是否緊密，墊圈是否正常安裝；如果是計量管自身漏液，需要確定漏液位置，如果是管上端漏液，基本為管內密封圈老化或變形，需要更換密封圈，如果是管內活塞處有液體漏，則為活塞磨損，需要更換活塞，如果是計量管管身漏，則為計量管保護罩破損，需要更換計量管保護罩。
4、漂移高，打空白困難
①檢查與反應杯的分子篩是否仍然干燥，如變色或時間久可考慮更換新分子篩，或者將舊分子篩再生活化后再使用（再生條件分子篩：200℃，24小時，變色硅膠：150℃，4小時）；
②檢查滴定杯是否干凈，固體樣品或干擾性樣品殘留，杯蓋內部殘留試劑，這些都會導致漂移升高，打空白困難；建議清洗反應杯，其它如杯蓋墊圈等部件晾干或低溫烘干，重新組裝反應杯；
③檢查鉑電極純鉑片（針）表明是否干凈或鈍化，電極清洗步驟：沾有污垢的用相應溶劑清洗或用布輕輕擦干，然后用5-10%稀硝酸或鉻酸酸浸泡2h，再用純水沖洗，最后用乙醇潤一遍，晾干備用。電極使用前檢查一下電極的狀態(tài)，連接好電極，調節(jié)到儀器測量信號界面，然后用鑷子短接電極，看下信號的變化，短接后信號顯示值應是終點或過終點的信號，信號正常后可進行后續(xù)測試，信號異?；蛐盘柌蛔儎t建議先將電極寄回檢修；
④試劑問題，在排除了前三條問題之后考慮試劑的問題，對于放置或開封時間久的試劑，要關注試劑的濃度變化，特別是夏天的時候試劑失效會快一些，一般可以先調節(jié)方法里的最小滴定體積以提升單次試劑有效加入量來促進平衡，調節(jié)范圍為1-10uL，不能過高調節(jié)否則會影響測試準確性。如果在此情況下仍無法高效的打空白的話，建議更換試劑，我們提供了基礎型的容量法卡爾費休試劑供選擇，代號為HGVR-03，有興趣的用戶可以致電禾工科儀了解更多試劑信息。
5、樣品分析時間長或無法終點
①首先檢查方法有無設置錯誤，有錯誤更正，關于方法設置問題可致電禾工科儀了解，沒有錯誤進行下一步測試；
②考慮進樣量是否過多，排空廢液，減少進樣量在進行測試比對，如能正常測試則該類樣品以后需要控制進樣，如仍然不能則進行下一步測試；
③考慮樣品干擾，主要有幾類樣品需要特別注意：強氧化性物質，強還原性物質，強酸性物質，強堿性物質，醛酮類物質。氧化還原性物質在測試前需要提前消除氧化或反應性并不引入干擾，所以此類物質用費休法相對有些困難，酸堿性物質可以通過提前添加酸堿調節(jié)劑來解決，醛酮類物質需要使用醛酮專用試劑來測試。如用戶無法判斷物質干擾歸屬或者有其它樣品測試問題，均可以致電禾工科儀技術部咨詢。
6、樣品分析結果偏離預期
①首先得確保預期值或理想值是合理的或經過驗證的，這是解決這個問題的前提；
②其次得明確樣品的特性，樣品是否可溶解，是否具有易吸潮，易變質這些特性等等，這些都會影響測試的結果，根據(jù)這些特性我們需要采取添加助溶劑，控制環(huán)境，優(yōu)化取樣等措施來盡可能減少干擾；
③在測試前正確標定試劑的濃度也很重要，錯誤的標定會導致結果偏離，需要在測試前對標定的結果進行檢查和確認。
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