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行業(yè)檢測案例
凍干粉藥品中的水含量檢測
時間: 2017-07-06 15:28 瀏覽次數(shù):


——案例名稱——

AKF-1容量法卡氏水分儀測定凍干粉藥品中的水含量




——目的——

通過本試驗驗證AKF-1測定凍干粉藥品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

 

 

 

——儀器配置——

1. AKF-1卡爾費休水分測定儀主機;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 10μL微量注樣針;

6. 電子天平(0.1mg);

 

 

 

——試劑——

1. 滴定劑:容量法單組份試劑(康科德1504,當(dāng)量2.5mg/mL);

2. 溶劑:甲醇(上海星可化學(xué),HPLC級); 

3. 輔助試劑:無;

 

 

 

 

——測定方法——

1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇溶液。

2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。 

3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 取凍干粉3支(30mg/支)開封用攪拌棒將結(jié)塊的凍干粉搗碎后倒出并稱取重量后加入至水分儀滴定池中,輸入樣品重量,并開始測量,測量結(jié)束后得到樣品含水量。

 

 

 

——儀器參數(shù)——

1. 計量管體積:20mL

2. 終點電流值:60uA

3. 最小進液量:0.001mL

4. 滴定延時:  300s

5. 終點延時:  10s

6. 漂移扣除:  On

7. 終點保持:  On

 

 


 

 

                              卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

 

 樣品來源:     上海用戶提供    

 環(huán)境濕度:    

 50%      
 環(huán)境溫度:  16 ℃  當(dāng)前漂移:  22μL/min

 

 樣品名稱:凍干粉針劑  滴定度:2.45 mg/mL

測定次序 次數(shù) 

 進樣量mg 

 滴定體積mL 

 含水量mg 

 測定時長m:s 

 測定結(jié)果

        1    88.1     0.417   1.018    6:46    1.156
        2    87.7     0.397   0.972    6:45    1.108
        3       88.6     0.429   1.053    6:40    1.188
        4    86.9     0.426   1.044    6:37    1.201
        5    89.0      0.427   1.045    6:40    1.176
        6    88.9     0.404    0.990    6:44    1.114
                           平均值:   1.157%
                          RSD偏差:   3.349%

 

 

 

 

——補充說明——

        凍干粉可以采用庫侖法或容量法進行水分測定,因采用庫侖測試易污染電解池,所以本文采用容量法進行測試,可便于更換溶劑,但為了達到測量所需精度,容量法的樣品進樣量需比庫侖法大,增加了樣品的消耗量,對于有些價格昂貴的凍干粉藥品,用戶可權(quán)衡采用庫侖法測定。未避免凍干粉吸潮,瓶口開啟后應(yīng)盡快測試。




 

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