---案例名稱---
---目的---
DMF是一種透明液體,能與水及大部分有機溶劑互溶,是一種用途極廣的化工原料和優(yōu)良溶劑,廣泛應用于聚氨酯的合成、合成革的生產(chǎn)中,也可用作醫(yī)藥和農(nóng)藥殺蟲脒的原料。本試驗通過直接測定DMF溶劑中水分含量,驗證AKF-2010V測定DMF溶劑中水分含量的可行性、準確度與重復性。 |
---儀器配置---
1. AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機; 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 鉑針電極; 4. 滴定池攪拌臺; |
6. 10μL微量注樣針 7. 2ml樣品進樣針; 8. 電子天平(0.1mg)
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---試劑---
滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn);
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溶劑:無水甲醇; |
---測定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。 4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用2ml進樣針抽取DMF樣品約0.3ml注入滴定池,將進樣前后進樣針的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。 |
---儀器參數(shù)---
計量管體積:20mL 控制精度:0.5uL(20ml高精度計量管) 攪拌速度:30 吸排試劑:自動 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設備檢定,廢液瓶滿警示功能 |
滴定延時:30秒 終點延時:10秒 漂移扣除:開 終點保持:開 漂移值更新:自動 延時設置:可根據(jù)需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品 |
卡爾費休水?份測定儀樣品測定記錄
樣品來源: |
上海禾工科學儀器有限公司 |
環(huán)境濕度: |
58% |
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環(huán)境溫度: |
18 ℃ |
當前漂移: |
11.0 μL/min |
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樣品名稱:DMF |
滴定度:3.1989 mg/mL |
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測定次序
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進樣量 g |
滴定體積 mL |
含水量 mg |
測定時長 m:s |
測定結(jié)果 % |
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1 |
0.3035 |
2.800 |
9.033 |
4:26 |
2.9764 |
|||
2 |
0.2826 |
2.629 |
8.3669 |
4:16 |
2.9607 |
|||
3 |
0.2826 |
2.628 |
8.3652 |
3:59 |
2.9601 |
|||
4 |
0.2763 |
2.605 |
8.2934 |
4:06 |
3.0016 |
|||
5 |
0.2899 |
2.776 |
8.7776 |
3:52 |
3.0278 |
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平均值 %: |
2.9853 |
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RSD偏差 %: |
0.9754 |
結(jié)論:
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定DMF含水量,采用直接進樣法測量,快速方便,能有效檢測出DMF中的含水量,測試結(jié)果的準確度和重復性較好。采用該方法測試的DMF樣品可以得到準確的結(jié)果。 |
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