---案例名稱---

AKF-2010V容量法水分滴定儀測定碳酰胺中的水分

目的：

    碳酰胺其實就是尿素，是一種白色晶體，是目前含氮量最高的氮肥，溶于水，醇，難溶于乙醚，呈弱堿性。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)尿素的卡爾費休法測GB/T2444-91，在標(biāo)準(zhǔn)中采用的儀器為卡爾費休直接電量滴定儀器，但操作步驟中實際采用卡爾費休容量法滴定儀的測量方法，易讓使用該標(biāo)準(zhǔn)的讀者產(chǎn)生誤解。由于尿素為白色晶體，如采用卡爾費休電量法分析，尿素在電量法的試劑中溶解度有限，易造成試劑過早失效，影響測量結(jié)果，本文采用卡爾費休容量滴定法來測定，使用AKF-2010V水分儀直接測定尿素中的水分含量，該法具有較高精度和準(zhǔn)確度，且操作簡單，易于更換溶劑，本方案通過不同的樣品量分析結(jié)果來確定最佳的樣品量。

儀器配置：

1.AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機

2.全封閉安全滴定池組件

3.雙鉑片電極

4.滴定池攪拌臺

5.10ul微量注樣針

6.固體樣品稱樣舟

7.電子天平（0.1mh）
 

試劑：

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/ml國產(chǎn)；

溶劑：無水甲醇；

測定方法：

1.使用儀器的吸溶劑功能自動向滴定池內(nèi)注入約30ml的無水甲醇。

2.打空白滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3.用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10ul純水，擦干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，擦干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。

4.重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存試劑的滴定度。

5.用固體樣品稱樣舟稱去尿素樣品2~5g，迅速加入到滴定池中，輸入樣品重量后開始滴定，滴定完成后，儀器自動計算出含水量結(jié)果。

儀器參數(shù)：

計量管體積：20ml

控制精度：0.75ul（20ml計量管）

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計算存儲，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能

終點電流：60uA

滴定延時：60秒

終點延時:10秒

漂移扣除：開啟

終點保持：開啟

漂移值更新：自動

延時設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定，終點延時功能應(yīng)對難溶樣品

          卡爾費休水分測定儀樣品測定記錄

樣品來源：上海禾工科學(xué)儀器有限公司      環(huán)境濕度：63%

環(huán)境溫度：27度                         當(dāng)前漂移：24.0ul/min

樣品名稱：尿素                          滴定度：3.1659mg/ml

當(dāng)減少樣品進樣量，為700mg時，在進樣時會受環(huán)境水分干擾，導(dǎo)致結(jié)果偏大且重復(fù)性變差。
 

當(dāng)增加樣品進樣量，為4g時，樣品溶解時間增長，需要增加攪拌延時至120s，樣品測試結(jié)果比2g時的結(jié)果略微減小，但重復(fù)性正常。
 

結(jié)論：

1.從測量結(jié)果可見，終點判定方法升級更新后的AKF-2010測量尿素樣品的含水量具有更好的精確度，30ml甲醇溶劑，大約可溶解10g樣品，超過后會出現(xiàn)溶解變慢甚至出現(xiàn)不溶微粒，影響實驗結(jié)果。

2.樣品量過少，消耗試劑量不足1ml時，儀器測定重復(fù)性明顯下降，但試劑消耗量達到2ML以上時，隨著加樣量增加，檢測結(jié)果穩(wěn)定性得到了保證，但由于甲醇對尿素的溶解性有飽和性，當(dāng)每次樣品量超過4G時，連續(xù)測定三次后，檢測結(jié)果又出現(xiàn)偏差，此時明顯可以觀察到顆粒狀尿素未能完全溶解；因此在本次分析中，最佳樣品量在2克左右，即能保證結(jié)果重復(fù)性，加入一次溶劑又可以檢測多個樣品。

3.采用AKF-2010卡爾費休水分測定儀測定尿素水分含量與國標(biāo)法的測定結(jié)果無顯著差異，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，應(yīng)用于尿素中水分含量的測定。

補充說明： 

采用AKF-2010測試固體可溶樣品，需要把握合適的進樣量，當(dāng)消耗劑的滴定體積在1~2ml之間時可使用實驗結(jié)果得到較好準(zhǔn)確性和重復(fù)性。