---目的---
米格列奈鈣,化學名:雙〔(2s)-2-芐基-3- (順-六氫異吲哚-2-羰基)丙酸〕單鈣二水合物,本品可以單獨用于經(jīng)飲食和運動療法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。本試驗通過直接進樣測定米格列奈鈣的水分含量,來驗證AKF-2010V在測定米格列奈鈣水含量的可行性,準確度和重復性。 |
---儀器配置---
1. AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機; 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 鉑針電極; 4. 滴定池攪拌臺; |
6. 10μL微量注樣針 7. 2ml樣品進樣針; 8. 電子天平(0.1mg)
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---試劑---
滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn); |
溶劑:無水甲醇; |
---測定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。 4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用稱樣舟稱取樣品,加入滴定池,將進樣前后稱樣舟的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。 |
---儀器參數(shù)---
計量管體積:20mL 控制精度:0.5μL(20ml高精度計量管) 攪拌速度:30 吸排試劑:自動 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能 |
滴定延時:30秒 終點延時:10秒 漂移扣除:開 終點保持:開 漂移值更新:自動 延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品 |
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品來源: |
德州某客戶 |
環(huán)境濕度:31% |
環(huán)境溫度: |
28.4 ℃ |
當前漂移:20μg/min |
樣品名稱:米格列奈鈣 |
滴定度:3.117 mg/mL |
測試結(jié)果:
樣品名稱 |
樣品質(zhì)量/g |
試劑消耗/ml |
檢測時長 |
測量結(jié)果/% |
米格列奈鈣 |
0.1600 |
2.80 |
2:28 |
5.4248 |
0.0994 |
1.727 |
2:01 |
5.3757 |
|
0.1512 |
2.639 |
3:11 |
5.3998 |
|
平均值/% |
5.4001 |
|||
RSD |
0.455 |
結(jié)論:
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定米格列奈鈣的含水量,采用直接進樣法測量,快速方便,能有效檢測出米格列奈鈣中的含水量,測試結(jié)果的準確度和重復性較好。采用該方法測試的米格列奈鈣可以得到準確的結(jié)果。 |
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