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行業(yè)檢測案例
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卡爾費休水分滴定儀直接進(jìn)樣測定面粉中的水分
時間: 2020-08-21 14:29
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目的
水分含量是食品重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，一定的水分含量可保持食品品質(zhì)，延長食品貯藏期間，各種食品都有其各自的標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)小麥粉相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，小麥粉的水含量要≤14.5%，水分含量過高，會造成面粉結(jié)塊，不利于存放，微生物容易滋生，使得面粉易變質(zhì)，因此，面粉生產(chǎn)中需要控制其水分含量。
由于面粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性，而且面粉中的大部分水分包含在細(xì)胞內(nèi)，水分釋放緩慢，因此本實驗通過加入甲酰胺為輔助溶劑增加面粉的溶解性，并且在輔助加熱50℃的條件下進(jìn)行檢測，來加快其水分釋放的速度，縮短檢測時間，本實驗用來驗證AKF-2010V在測定面粉中水含量的可行性，準(zhǔn)確度和重復(fù)性。
儀器配置
1.AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機(jī)；
2.全封閉安全滴定池組件；
3.鉑針電極；
4.加熱滴定池攪拌臺；
6.10μL微量注樣針
7.5ml樣品進(jìn)樣針；
8.電子天平（0.1mg）
試劑
滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)；
溶劑：無水甲醇；
助溶劑：甲酰胺
測定方法
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無水甲醇和甲酰胺的混合溶劑（甲醇和甲酰胺體積比1：1），加熱攪拌臺的溫度設(shè)置為50℃。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5、用稱量舟稱取一定量的樣品加入滴定池，將進(jìn)樣前后稱量舟的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器，并開始測量。
儀器參數(shù)
計量管體積：20mL
控制精度：0.5μL（20ml高精度計量管）
攪拌速度：30
吸排試劑：自動
輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計算存儲，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能
滴定延時：180秒
終點延時：10秒
漂移扣除：開
終點保持：開
漂移值更新：自動
延時設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
|
樣品來源： |
某品牌面粉 |
當(dāng)前漂移：44μl/min |
|
環(huán)境溫度： |
25.2 ℃ |
滴定度：3.346 mg/mL |
|
環(huán)境濕度：54% |
滴定延時：180s |
|
|
樣品名稱 |
樣品質(zhì)量/g |
試劑消耗/ml |
檢測時長 |
測量結(jié)果/% |
|
面粉 |
0.1242 |
4.911 |
4：22 |
13.7245 |
|
0.0898 |
3.466 |
5：25 |
13.3988 |
|
|
0.1162 |
4.5057 |
4：25 |
13.2478 |
|
|
平均值 |
13.4570 |
|||
|
RSD值 |
1.8104 |
|||
結(jié)論
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定面粉中的含水量，采用直接進(jìn)樣法測量，加入溶劑甲酰胺輔助溶解，輔助加熱攪拌滴定臺控制檢測溫度為50℃，縮短檢測時間。檢測快速方便，能有效檢測出面粉中的含水量，測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好，該方法適合檢測面粉類樣品中的水分含量。
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