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藥物分析要知道的水分測定法，前兩種應(yīng)用廣泛
時間: 2020-08-31 10:32
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在原料藥或是制劑研究中，對藥物成品的水分控制是至關(guān)重要的一環(huán)，這就要用到各種各樣的水分測定法，以下就分享給諸位幾種測定藥品水分的分析方法。
一、干燥失重測定法
干燥失重測定法（藥典通則0831）測定的是樣品經(jīng)干燥后所減失的重量，減失部分除了極少量的有機溶劑之外主要就是水分了。該方法能夠準確測定大部分藥品的水分含量，但需注意有些藥品在高溫105℃條件下易分解，不能采用高溫，所以藥典添加了減壓干燥和干燥劑干燥法，適用于對高溫敏感的藥品。
干燥失重法使用儀器簡單，一臺烘箱，幾個稱量瓶就足以搞定。要注意的是，當(dāng)藥品中含結(jié)晶水，尤其當(dāng)結(jié)晶水與藥物分子結(jié)合緊密時，測定的結(jié)果往往不是水的總量，而是吸附水。
二、卡爾費休法
卡爾費休法（藥典通則0832）是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，公認的最準確和最專一的方法。本方法根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶或甲醇溶液中與水起定量反應(yīng)的原理測定水分。測定時先將樣品在無水的溶劑后滴定，樣品的水分會釋放到溶劑中，所以測定結(jié)果包括吸附水和結(jié)晶水兩部分。
卡爾費休法是目前實驗室最為常用的測定方法，通過市售的卡爾費休水分測定儀和卡爾費休試劑就可輕松完成實驗。但是卡爾費休法不適宜用于測定含有羰基化合物的試劑，因為活潑醛和酮里的羰基會與甲醇生成縮醛和水，使測定結(jié)果升高，這一點需要特別留意。
三、熱重分析法
熱重分析法（藥典通則0661）是利用熱重分析儀來測定熱重曲線（TG)，由于藥物在失去結(jié)晶水時的溫度保持不變，所以熱重曲線通常呈現(xiàn)階梯狀，重量基本不變的區(qū)段稱為平臺。利用這種特性，可以區(qū)分樣品所含的水分是吸附水還是結(jié)晶水，并可進一步計算出分子中結(jié)晶水的數(shù)量。
熱重法可用于分析某些藥物的干燥失重或是水分測定，當(dāng)選擇熱重法作為樣品中的水分測定方法時，應(yīng)確保樣品中不含有其他揮發(fā)性成分。另外，實驗所需的熱重分析儀的造價較高，一般普通的實驗室可能并不會配備，所以應(yīng)用并不廣泛。
四、單晶X射線衍射法
單晶X射線衍射法（藥典通則0451）實質(zhì)上是一項非常先進而且全能的技術(shù)，它通過對單晶體進行X射線衍射，幾乎可以獲得晶體的所有信息，不僅可以測得晶體的三維立體結(jié)構(gòu)，手性，晶型，結(jié)晶水等，甚至還可以測得原子坐標，鍵長，鍵角，以及原子結(jié)合鍵等，可以說這種方法是對晶體進行一個全方位的研究，常用于新藥物研發(fā)階段分子結(jié)構(gòu)的確定，不過實驗所用的X射線衍射儀非常罕見，應(yīng)用的機會鳳毛麟角。
綜上所述，一般藥品在實驗室常規(guī)水分測定就用干燥失重法或是卡爾費休法就可以了，這兩種方法是最為低廉，應(yīng)用廣泛的。如果是對于全新結(jié)構(gòu)的藥物，那就要應(yīng)用高級的熱重分析法，甚至更高級的單晶X射線衍射法，目的是確認樣品中的水分結(jié)合方式，為后期進一步研究提供確切的化學(xué)結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)。本期分享就到這里了，希望對諸位藥學(xué)進階之路有所幫助，歡迎各位同仁關(guān)注并指正。
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